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CO2再生塔鲍尔环填料钒化分析方法小结
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CO2再生塔鲍尔环填料钒化分析方法小结

2019-09-23      阅读:
本方法介绍了关于CO2再生塔鲍尔环填料钒化过程中所采用的一些分析方法。本文所采用的分析方法是在实验室基础上和同事共同沟通研究确定的,通过实践以证明了该方法的可行性,在此介绍给广大读者共同探讨。
老造气系统改甲醇系统是一个利旧的工程,这其中对CO2再生塔进行钒化是工程中最为重要的一环,为争取开车时间,避免繁重的扒出和装填鲍尔环工作,此次钒化是在鲍尔环不扒出的情况下进行的,这关系到是否正常开车,我部门查找了大量的资料,没有关于这方面的信息,于是在实验室的基础上自行选择了测定碱度、铁离子(Fe2+、Fe3+)以及KVO3等几项内容的分析方法,现对钒化过程中的分析方法做个小结。

1测定原理
1.1总碱度的测定原理
由于溶液中的碱以K2CO3和KHCO3的形式存在,以双指示剂法分别测出K2CO3和KHCO3的含量,换算成K2O即为总碱。
1.2总钒的测定原理 
在强酸性条件下,高锰酸钾将全部还原组分氧化成氧化态,V4+也转化为V5+,过量的KMnO4用NaNO2还原,再用尿素破坏过量的NaNO2,最后以苯代邻位氨基苯甲酸为指示剂,
以硫酸亚铁铵标准溶液滴定V5+,其它少量氧化态离子不干扰测定。
1.3Fe2+、Fe总的测定原理
溶液PH=3~5时,亚铁离子与邻菲罗琳生成桔红色络合物,可进行比色测定,当测定Fe2+时可直接进行测定,当测定总铁离子时,用盐酸羟胺将溶液中三价铁离子还原生成二价铁离子即为测定总铁。
2分析步骤
2.1总碱度的测定
用移液管准确取1ml脱碳溶液于250ml
三角瓶中加水稀释至50ml,加酚酞指示剂4滴,用c(HC)l=0.5mol/L滴定至粉色刚好褪去,记下消耗体积V1,加甲基橙指示剂1滴,继续用c
(HC)l=0.5mol/L滴定至橙色,记下消耗体积V2。
2.2总钒的测定
用移液管准确取10ml脱碳溶液于250ml三角瓶中,取20ml1+1H2SO4溶液缓慢加入三角瓶中,稍冷后滴加饱和KMnO4溶液,边加边摇使之变成稳定的紫红色,静止5min,加尿素饱和溶液2ml(或固体尿素1~2g),逐滴加NaNO2溶液,使红色消失并过量1~2滴,静止2分钟加苯代邻位氨基苯甲酸5滴,用C[1/(2NH)2Fe(SO)]=0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定到溶液由紫红色变为亮绿色为终点,记下消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
2.3Fe2+Fe总铁的测定
2.3.1铁标准溶液:
准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁铵溶于5ml经1+1H2SO4酸化的蒸馏水中,移入1L容量瓶中,准确稀释至刻度,此溶液1ml=0.1mg铁。
2.3.2标准曲线的绘制
于7只100ml容量瓶中分别加入新配置的铁标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml,每只容量瓶中缓慢加入5ml冰醋酸,不断摇动。分别加入10%盐酸羟胺1ml,置于沸水浴中加热2~3min取下,再分别加入5%邻菲罗琳1ml,加水稀释至刻度,摇匀。用分光光度计在510nm处,用1cm比色皿测吸光度,绘制标准曲线。
2.3.3测定
各取脱碳溶液1ml于3个100ml容量瓶中,分别加入5ml冰醋酸,将测总铁的容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml,其它两个不加,于沸水浴中加热2~3min后在测总铁和Fe2+的容量瓶中趁热分别加入5%邻菲罗琳1m(l空白不加),冷却至室温后加水稀释至刻度,摇匀。在用分光光度计在510nm处,用1cm比色皿测吸光度。
3结果与计算 
3.1总碱度
CO2再生塔鲍尔环填料钒化分析方法小结
V-取样体积,ml
3.4允许差
取2次平行测定结果的算数平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于0.05mg/L。
4钒化过程
此次钒化从9月30日至10月7日结束,历时7天,分析频率为每小时一次。脱碳溶液由泵往复循环于CO2再生塔,中间不更换脱碳溶液,表1为部分分析数据。
钒化开始时,系统大量的铁锈被除下当溶液中KVO3不再下降,Fe2+不再增长时,也就意味着钒化工作结束,往CO2再生塔补充新的脱碳溶液运行使用。经过验收和系统长时间的运行表明此次钒化工作是合格的,分析也是准确的,分析方法的选择也是合理的。
4.1测总钒时因V5+和Fe2+反应较慢,滴定时不能太快,以免过量。
4.2(NH4)2Fe(SO4)2溶液并不十分稳定,应注意溶液的失效期。
4.3测总铁时不加盐酸羟胺测出的是Fe2+。
我们全体分析人员历时七天的不懈努力,终于配合工艺完成了这次钒化任务,经过一段时间的运行,证明我们工作圆满的,分件结果是正确的。

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