萍乡化工填料厂生产拉西环、鲍尔环、多面空心球填料,瓷球、陶瓷波纹填料、陶瓷规整填料
  服务热线:18779917026
3A分子筛氯化镁脱水试验研究
·  当前位置:首页 > 新闻资讯 >

3A分子筛氯化镁脱水试验研究

2019-08-20      阅读:
摘 要:在常压下,利用分子筛吸附氯化镁乙醇溶液中的水分,研究了氯化镁浓度、温度、时间、分子筛加入量对脱水量的影响。根据试验结果,得出结论:(1)分子筛最佳停留时间为 6h;(2)浓度越低,溶液中的最终含水量越小,但浓度越高,吸附量越高;(3)温度升高,吸附速率提高,但升高到一定温度,吸附率不再明显提高,最佳温度为 26oC。(4)氯化镁乙醇溶液,每 100g溶液加入 120g分子筛 ,吸附量最大,吸附率可达 76.5%。

前言
 
镁是机械制造工业重要的金属材料,市场用量以及价格都在不断增长。目前,无水氯化镁是生产金属镁的主要原料,但其制备工艺复杂,成本高,很难脱出氯化镁中的结晶水,而使该技术的应用受阻。
 
氯化镁的水合物含有 1个 ~12个结晶水,受热时逐渐脱去,但仅仅依靠升温的方法不能得到纯净的无水氯化镁。原因是脱水到低水氯化镁时会有副反应发生(生成 Mg(OH)C1,MgO),且无水氯化镁会水解,水解程度随温度的升高而增加,生产工艺较难控制,在 HC1气氛下,氯化镁脱水需要较高的温度(一般约为450℃),能耗大,设备腐蚀严重。在金属镁的生产成本中,大约 50% 的费用用于 MgCI 脱水,因此,研究新的脱水方法使工艺更加温和,成本更低是氯化镁的发展方向。
 
利用3A分子筛来吸附氯化镁晶体中的部分结晶水,分子筛比表面积大,常用的吸附剂 (如活性炭、硅胶)虽然比表面积也相当大,但它们的孔径分布较宽,对于常见吸附质分子不分大小均可发生物理吸附,而 3A分子筛其孔径为 3A,主要用于吸附水,不吸附直径大于 3A的任何分子,所以在本试验中,分子筛只能吸附水分,不能吸附乙醇分子。同时,分子筛的空穴体积很大,空腔直径多大于其孔径⋯。利用分子筛吸水相对于其他方法,经济实用  ,设备的构造简单,管理方便;再生简单;无毒无害耐磨耐蚀,廉价易得,且有越用越好的趋势。

2 试验部分
 
2.1 试验材料与仪器
 
分子筛3A型(A.R.,天津市科密欧化学试剂有限公司);无水乙醇(A.R.,天津市天达净化材料精细化工厂);MgC1 ·6H O(A.R.,北方天医化学试剂厂);用六水氯化镁溶于无水乙醇,配成溶液。
 
2.2 试验方法
 
在试剂瓶中分别加入不同量的分子筛,加入不同浓度的氯化镁乙醇溶液,静置不同时间,在不同温度下,分别测量其溶液中的水分含量。
 
3 试验结果与讨论
 
3.1 时间对分子筛吸附氯化镁乙醇溶液水分量的影响取 1g六水氯化镁溶于乙醇溶液至 100 g,加入3A分子筛,把乙醇氯化镁溶液停留不同时间,分别测量 1h,2h,3h,4h,5h,6h,7h,8h时 间下溶液中的水分含量。其测试结果所得曲线见图 1。

3A分子筛氯化镁脱水试验研究
图 1 时间对分子筛吸水的影响
 
由试验结果可以看出氯化镁和乙醇摩尔比以及分子筛加入量一定时,停留时间越长,除水效果越好,到了6h曲线下降缓慢 ,7h和 8h几乎没有变化,因此,适当的停留时间应该为 6h。
 
3.2 浓度对分子筛吸附氯化镁乙醇溶液水分量的影响
 
分别配制含有六水氯化镁质量分数为 1%,2%,3%,4%的乙醇溶液。分别测试结果所得曲线见图 2,从试验结果也可以看出,浓度增大,分子筛的总吸附量会增大,也就是随着初始浓度的增大,表面扩散系数也会随之增加 J。同时,由试验结果也可以看出氯化镁在乙醇溶液中的浓度越低,溶液中含水量越少。这是因为当达到吸附相对平衡时,吸附质浓度较大时,吸附质分子间的相互作用力增强,阻碍了分子的移动,所以扩散变小 J。故初始浓度越高,吸附平衡后溶液中水含量越高。


图2 浓度对分子筛吸水的影响
 
3.3 温度影响
 
把氯化镁溶液停留在 18℃,26 o【=,35℃下 ,分别测量其在不同时间下的含水量所得曲线见图3。
3A分子筛氯化镁脱水试验研究
图3 温度对分子筛吸水的影响
 
从试验结果可以看出,水在分子筛上的吸附速度随温度的提高而增大,这是因为温度升高使分子的扩散速度加快,有利于颗粒内物质的扩散。故在一定温度范围内,温度的提高,使吸附速度变大,但温度达到定值时,温度的提高对吸附速度的影响并不大 3]。

 
由图3可知,分子筛最佳吸水温度为26℃。
 
3.4 分子筛加入量的影响
 
在六水氯化镁质量分数相同的乙醇溶液中,分活性的主要因素有两个:一是氧化镁的比表面积,比表面积越大,氧化镁的活性越高;二是氧化镁的结晶结构,氧化镁的结晶性能越好,活性越低 。图5也证明了这一结论,由图 5可知,随着升温速率的增加,氧化镁粉体的比表面积和矿样的分解率呈现先升高后降低的趋势,在 10 oC/min时比表 面积和分解率达到最大值。因为缓慢持续加热能使热量尽可能均匀地传导到矿石内部,因而煅烧所得产品的比表面积较大,活性较高。所以实验选用 10~C/ainr作为最适宜的升温速率。
 
3 结论
 
以非晶质菱镁矿为原料,采用柠檬酸法对所得氧化镁粉体的活性进行表征,对产品进行了 XRD分析、比表面积的测定。分别从煅烧温度、保温时间、升温速率三个方面研究了影响活性的因素。实验结果表明:以 l0 oC/min的升温速率 ,在 700℃下保温1.5h所得氧化镁粉体活性高、比表面积大,矿样的分解率大,而且该方法原料便宜易得,操作简便,生产成本低,笔者也在如何进一步提高氧化镁活性方面做进一步的研究工作。

结论
 
1)分子筛在氯化镁乙醇溶液中的最佳停留时间为 6h;
 
2)氯化镁乙醇溶液的浓度越低,溶液中的最终含水量越小,但浓度越高,吸附量越高;
 
3)温度升高,吸附速率提高,但升高到一定温度,吸附率不再明显提高,最佳温度为 26 oC;
 
4)氯化镁乙醇溶液,每 100g溶液加人 120g分子筛,吸附量最大,吸附率可达76.5%。
 
实验研究分子筛的性能,并确定了分子筛的最佳工艺条件,由实验结论可知,分子筛停留6h可以除掉溶液里大约76.5%的水分,如果工艺允许长时间停留,可停留 24h至 36h,脱水率可以达到 85%以上 。此方法相对温和,能耗低,结合其他工艺可最终达到脱去所有水,得到无水氯化镁的目的。
 
  相关信息